一、目的及适用范围
按照国家相关污染源废水监测技术规范和要求,规范污染源废水样品的采集。
适用污染源排放废水的现场参数测试以及污染源废水样品的采集。
二、编制依据
《污水监测技术规范》HJ91.1-2019
《水样采样样品的保存和管理技术规定》HJ493-2009
《固定污染源监测质量保证和质量控制技术规范》(试行) HJ/T 373-2007
《水污染物排放总量监测技术规范》HJ/T92-2002
三、主要设备及材料
3.1照相机、GPRS、pH计、水温计、水样感观指标(比色管2个、锥形瓶1个)、pH试纸、滤纸等。
3.2不锈钢采样筒、采样勺、漏斗、样品容器、pH校准溶液、固定箱保存剂(标签配制时间、人员、浓度)、现场空白水样、冷藏箱、样品箱等。
3.3工业废水采样记录表、检定证书、仪器登记本、样品标签。
3.4防护用品:防酸碱手套、胶鞋、工作服、工作帽、口罩。
四、采样点位的确定
采样位置应在污水混合均匀的位置,如计量堰跌水处、巴歇尔量水槽喉管处等。
五、废水流量的测量
已安装自动污水流量计,且通过计量部门检定或通过验收的,可采用流量计的流量值。采用明渠流量计测定流量,应按照CJ/T 3008.1~5 等相关技术要求修建或安装标准化计量堰(槽)。
排污渠道的截面底部须硬质平滑,截面形状为规则几何形,排放口处须有3~5 m的平直过流水段,且水位高度不小于0.1m。通过测量排污渠道的过水截面积,以流速仪测量污水流速,计算污水量。
在以上流量测量方法不满足条件无法使用时,可用统计法、水平衡计算等方法。
六、操作步骤
6.1进行现场监测调查
现场监测期间,监测人员应对排污单位进行现场监测调查,做好相应的记录,由排污单位人员确认。
现场监测调查内容包括:排污单位和监测点位的基本信息、监测期间是否正常生产及生产负荷、污水处理设施处理工艺、污水处理设施运行是否正常及运行负荷、污水排放去向及排放规律等。
6.2将采样容器及工具整齐排放好;对企业排口进行GPRS定位;拍摄采样点位照片;测量气温。
6.3对现场参数进行测试(凡需要现场测试项目,应在排放口进行现场监测)。
水温:用经检定的温度计直接插入采样点测量。温度计应在测点放置5~7min待测得的水温恒定不变后读数或者迅速提出水面并读取温度值。如果现场条件不满足监测要求,采集水样后应立即用温度计插入水样液面以下进行温度测量并读数。
pH:按照相关pH计操作使用规程进行校准;将仪器温度补偿旋钮调至待测水样温度处,先用蒸馏水仔细冲洗电极,再用水样冲洗,然后再将电极浸入水样中,小心搅拌或摇动,待读数稳定后记录pH值。
色:选用2个50mL比色管,其中一加入蒸馏水,另一个管加入污染源废水,观测时,将比色管置于白瓷板或白纸上,进行目视比较。
嗅:量取100mL水样至于250mL锥形瓶内,用温水或冷水在瓶外调节水温至20℃±2℃,振荡瓶中水样,从瓶口闻水中的气味。包括六个等级:无、微弱、弱、明显、强、很强。
6.4现场采样
6.4.1废水样品的采集应根据排污单位生产工艺、废水处理工艺的周期确定采集瞬时样或混合样。
6.4.2采样时应注意除去水面杂物,垃圾等漂浮物,不可搅动水底的沉积物。
6.4.3采样前先用水样荡涤采样容器和样品容器2~3 次。
a)部分监测项目采样前不能荡洗采样器具和样品容器,如动植物油类、石油类、挥发性有机物、微生物等;
b)部分监测项目在不同时间采集的水样不能混合测定,如水温、pH 值、色度、动植物油类、石油类、生化需氧量、硫化物、挥发性有机物、氰化物、余氯、微生物、放射性等;
c)部分监测项目保存方式不同,须单独采集储存,如动植物油类、石油类、硫化物、挥发酚、氰化物、余氯、微生物等;
d)部分监测项目采集时须注满容器,不留顶上空间,如生化需氧量、挥发性有机物等。
6.4.4细菌学检验样品的采集
采样容器和相关器材应事先灭菌;已灭菌和封包好的采样瓶,无论在什么条件先采样,均要小心开启包装和瓶塞,避免瓶塞及采样瓶颈部位受杂菌污染;采样时不用水样冲洗采样瓶。采样后在瓶内留够空间,一般采样量为采样瓶容量的80%左右,以便检验时充分振摇混合样品。在同一采样点进行分层采样时,应自上而下进行,以免不同层次的搅扰。同一采样点与理化监测项目同时采样时,应先采集细菌学检验样品。
6.4.5对不同的监测项目选用的容器材质、加入的保存剂及其用量、保存期限和采集的水样体积等,须按照监测项目的分析方法要求执行。
6.4.6采样完成后应在每个样品容器上贴上标签,标签内容包括样品编号或名称、采样日期和时间、监测项目名称等,同步填写现场记录。
6.4.7 采样结束后,核对监测方案、现场记录与实际样品数,如有错误或遗漏,应立即补采或重采。如采样现场未按监测方案采集到样品,应详细记录实际情况。
七、现场记录
现场记录应包含以下内容:监测目的、排污单位名称、气象条件、采样日期、采样时间、现场测试仪器型号与编号、采样点位、生产工况、污水处理设施处理工艺、污水处理设施运行情况、污水排放量/流量、现场测试项目和监测方法、水样感官指标的描述、采样项目、采样方式、样品编号、保存方法、采样人、复核人、排污单位人员及其他需要说明的有关事项等。
八、样品的保存和运输
样品运输前应将容器的外(内)盖盖紧。装箱时应用泡沫塑料等减震材料分隔固定,以防破损。除防震、避免日光照射和低温运输外,还应防止沾污。同一采样点的样品应尽量装在同一样品箱内,运输前应核对现场采样记录上的所有样品是否齐全,应有专人负责样品运输。
九、样品交接
现场监测人员与实验室接样人员进行样品交接时,须清点和检查样品,并在交接记录上签字。样品交接记录内容包括交接样品的日期和时间、样品数量和性状、测定项目、保存方式、交样人、接样人等。
十、质量保证与质量控制
10.1 持证上岗
现场监测和采样人员必须持上岗证,未持证人员须在指导老师监督下实施监测活动。
10.2基本要求
对不同的监测项目,按选用分析方法中的要求采集质量控制样品。
采样前,保存剂应进行空白试验,其纯度和等级须达到分析的要求;采样器具和样品容器质量应进行抽检,抽检合格方可使用。
10.3空白要求
将实验用水代替实际样品,置于样品容器中并按照与实际样品一致的程序进行测定。按分析方法中的要求采集全程序空白样品,空白测定值应满足分析方法中的要求,一般应低于方法检出限。如分析方法中未明确,每批样品除色度、嗅、pH、悬浮物外,其余项目均需加采全程序空白样。
10.4平行样要求
按分析方法中的要求采集现场平行样品。如分析方法中未明确,每批样品除现场监测项目、悬浮物、微生物、油样品(加采1次)外,其余每个项目加采不少于10%的现场平行样,样品数量较少时,每批次水样至少做1份样品的现场平行样品。 pH应100%平行测定。现场pH测定应与校准温度补偿一致。
十一、注意事项
11.1现场监测人员须考虑相应的安全预防措施,采样过程中采取必要的防护措施。
11.2监测人员应身体健康,适应工作要求,现场采样时至少两人同时在场。
11.3监测过程中配备必要的防护设备、急救用品。现场采样时,若采样位置附近有腐蚀性、高温、有毒、挥发性、可燃性物质,须穿戴防护用具。现场监测人员要特别注意安全,避免滑倒落水,必要时应穿戴救生衣。